輸液泵是液相色譜儀系統(tǒng)中比較重要的部件之一,它主要作用是將流動(dòng)相勻速注入液相色譜系統(tǒng)中,形成穩(wěn)定的流路。泵的性能好壞會(huì)直接影響到分析過(guò)程速率以及分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般而言,輸液泵應(yīng)具備流量穩(wěn)定、輸出壓力高、密封性好等性能。
泵的種類很多,按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。恒壓泵受柱阻影響,流量不穩(wěn)定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵已被淘汰。目前應(yīng)用多的是柱塞往復(fù)泵。
柱塞往復(fù)泵的液缸容積小,因此易于清洗和更換流動(dòng)相,特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫;改變電機(jī)轉(zhuǎn)速能方便地調(diào)節(jié)流量,流量不受柱阻影響。其主要缺點(diǎn)是輸出的脈沖性較大,現(xiàn)多采用雙泵系統(tǒng)來(lái)克服。
為了保證輸液泵輸液的穩(wěn)定性,在使用液相色譜儀輸液泵過(guò)程中應(yīng)當(dāng)注意問(wèn)題如下:
①防止任何固體微粒進(jìn)入泵體,因?yàn)閴m埃或其它任何雜質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的固體微粒雜質(zhì)。流動(dòng)相的預(yù)處理方法是使用溶劑過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾除雜。除此之外,輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。
②流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
③泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),終產(chǎn)生漏液。
④輸液泵的工作壓力決不要超過(guò)規(guī)定的高壓力,否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。
⑤流動(dòng)相應(yīng)該先脫氣,流動(dòng)相脫氣簡(jiǎn)單的方法是使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行超聲波處理。氣泡進(jìn)入泵內(nèi),會(huì)使泵發(fā)生空轉(zhuǎn),磨損泵,并且會(huì)影響流量的穩(wěn)定性。